通過(guò)正交試驗(yàn)，科學(xué)驗(yàn)證了影響滲速以及滲氮層硬度、耐蝕性的兩大因素為溫度以及是否進(jìn)行拋丸處理，通過(guò)拋丸處理在加快滲速的同時(shí)有效地解決了離子滲氮清潔度要求高的問(wèn)題。并對(duì)各個(gè)主要影響因素對(duì)滲氮層厚度、顯微硬度、耐蝕性的影響進(jìn)行了進(jìn)一步地研究：隨溫度升高，滲氮層厚度、顯微硬度降低，耐蝕性提高，綜合考慮 530℃左右為 N80 鋼的最佳滲氮溫度；拋丸時(shí)間越長(zhǎng)，滲氮層厚度越大，表面顯微硬度越大，耐蝕性先降低后增大，但拋丸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，顯微硬度出現(xiàn)陡降，影響滲氮層性能，因而 9min 為N80 鋼的最佳拋丸時(shí)間；氮?dú)浔炔煌?，爐內(nèi)氣氛不同，活性氮原子量不同，造成滲氮層性能以及拋丸對(duì)滲氮效果產(chǎn)生影響。

    0、引言：

    目前深井開(kāi)采對(duì)油管的質(zhì)量提出了更高的要求，尤其是深井中CO2、H2S 氣體的存在，使得油管腐蝕越來(lái)越嚴(yán)重。根據(jù)油管的各種表面處理技術(shù)及現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用情況[1],滲氮技術(shù)應(yīng)用前景樂(lè)觀，但油管氮化對(duì)耐蝕性的重視程度不夠。

    如何提高滲氮速度，一直是各個(gè)學(xué)者努力解決的問(wèn)題之一。而且離子滲氮要求工件表面不能有銹跡、氧化皮等，達(dá)到離子滲氮表面處理要求是應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)的一大難題，而拋丸在很好地解決這一問(wèn)題的同時(shí)可大大地提高滲速。對(duì)于拋丸等形變促滲技術(shù)，國(guó)內(nèi)外研究相對(duì)較多：黃炳南等發(fā)現(xiàn)對(duì)于Fe-Ti(1.75% )位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)可顯著加速合金的滲氮過(guò)程；對(duì)低碳非合金鋼滲氮后的冷卻速度對(duì)屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度有較大的影響，滲前預(yù)變形0-20%的影響則不大；預(yù)拋丸可促進(jìn)白亮層的形成，催滲作用在初期白亮層未形成時(shí)最為顯著；C.Medrea等人采用溫軋之后再重新在550°C加熱不同的時(shí)間后滲氮發(fā)現(xiàn)可以提高心部的機(jī)械性能，同時(shí)延長(zhǎng)其壽命。

    滲氮工藝參數(shù)對(duì)于滲層性能的影響不容忽視，但目前一直沒(méi)有對(duì)各工藝參數(shù)的影響程度進(jìn)行科學(xué)地驗(yàn)證分析。

    1、試驗(yàn)方法：

    本文選定石油套管用鋼N80為試驗(yàn)用鋼，其化學(xué)成分為C：0.42，Si：0.4，Mn：1.5，P：0.011，S：0.012，Mo：0.2，Ni：0.03。 樣加工成 φ70mm ×h5mm 薄片，開(kāi) 3mm 孔中心距邊緣 2mm，以便裝爐懸掛；進(jìn)行 770℃油冷淬火，630℃回火亞溫調(diào)質(zhì)處理；采用現(xiàn)場(chǎng)Q32系列履帶式拋丸清理機(jī)，拋丸材料為圓柱形鋼絲；采用LDMC-15A型多功能離子化學(xué)熱處理爐進(jìn)行滲氮處理。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)以及文獻(xiàn)[8]普遍比較關(guān)注的滲氮因素有溫度。

    T、氮?dú)浔?N2/H2、氣流總量L、壓力P，此外，也將拋丸時(shí)間的影響程度考慮在內(nèi)，一共五個(gè)因素，每個(gè)因素均隨機(jī)選取兩水平，選用L8(27)正交試驗(yàn)表如表1所示。其中，在拋丸一欄中，“0”代表未拋丸，“1”代表拋丸，試驗(yàn)號(hào)一欄中括號(hào)里的為實(shí)際隨機(jī)進(jìn)行的試驗(yàn)序號(hào)。

    2、正交試驗(yàn)結(jié)果分析：

    2.1、以滲氮層厚度為指標(biāo)的正交試驗(yàn)結(jié)果：

    1)各因素對(duì)滲氮層厚度的影響程度從大到小依次是：溫度、有無(wú)拋丸、流量、氮?dú)浔?、氣壓。第三列空列極差相比于其他各因素小很多，可確定測(cè)試參數(shù)以外的其他參數(shù)影響可以忽略。最后一個(gè)空列為待考察的另一工藝。

    2)影響滲氮層厚度的最大因素是溫度，滲氮過(guò)程包括：① 生成活性氮原子；②活性原子吸附基體金屬表面；③滲層中的氮原子向基體金屬和滲層內(nèi)擴(kuò)散。滲氮層形成的大部分過(guò)程受擴(kuò)散速度控制。考慮在510~550℃之間是否有一個(gè)最佳溫度。

    3)影響滲氮層厚度的第二大因素為是否拋丸。拋丸明顯提高氮原子的滲入速率，使得滲氮層厚度有了明顯增加。拋丸試樣表面產(chǎn)生彈塑性變形，使金屬表層位錯(cuò)密度提高，增加了氮的滲入擴(kuò)散通道，拋丸表面變得凹凸不平，金屬表面的粗糙度增加，增大了表面吸附氮的面積，加速滲氮過(guò)程。但凹凸不平的表面也因離子特性增大了白亮層的不均勻性。

    2.2、以腐蝕電流密度為指標(biāo)的正交試驗(yàn)結(jié)果：

    據(jù)以腐蝕電流密度為指標(biāo)的極差分析結(jié)果作正交試驗(yàn)直觀趨勢(shì)：

    1)影響試件耐蝕性最大的因素是氮?dú)浔?，且隨氮?dú)浔鹊脑龃?，腐蝕電流密度減小，即抗蝕性增大。

    2)影響試件耐蝕性的第二大因素是是否拋丸。拋丸處理雖然使得表面凹凸不平，容易使液體積聚，引發(fā)腐蝕；但是拋丸利于氮原子的吸附、擴(kuò)散，增加滲氮層的厚度，從而提高其耐蝕性。

    3)影響試件耐蝕性第三大因素是溫度，隨滲氮溫度增大，腐蝕電流密度減小，耐蝕性增強(qiáng)。溫度降低，表面硬度有所上升，耐腐蝕性有所減少。XRD分析，其表面為γ’、ε兩相混合物，硬度越高，ε形成的可能性、含量就越多，兩相耐蝕性就越差。拋丸清理機(jī)

    4)從正交分析表中可以看出代表其他因素的空列對(duì)耐蝕性影響很小，則其他因素對(duì)耐蝕性的影響小，試驗(yàn)結(jié)果可信度高。

    3、溫度對(duì)滲速及滲氮層耐蝕性的影響：

    3.1、溫度對(duì)滲氮層厚度的影響：

   保證其他滲氮參數(shù)不變，測(cè)試滲氮溫度分別為510、530、550°C下工件的滲氮層厚度做出直觀折線圖3。

    以腐觸電流密度為指標(biāo) 的正交試驗(yàn)直觀趨勢(shì)分析圖圖3 溫度對(duì)滲氮層厚度的影響

    3.2、溫度對(duì)滲氮層顯微硬度的影響：

   從顯微硬度曲線圖4可以清楚看到三種溫度下，溫度升高，表面的硬度減小，硬度變化更為平緩。應(yīng)該是因?yàn)闇囟壬撸瑪U(kuò)散系數(shù)增大，氮原子更易向內(nèi)擴(kuò)散，分布更均勻，表面硬度下降，驗(yàn)證了猜想。

    3.3、溫度對(duì)滲氮層耐蝕性的影響:

   三種溫度下腐蝕電流直觀圖如圖6所示，滲氮溫度越高，耐蝕性越好。但一般滲氮層越厚，耐蝕性越好，則應(yīng)該與顯微硬度測(cè)得的滲氮層厚度偏小以及正交試驗(yàn)的解釋有關(guān)，與猜想和正交試驗(yàn)的結(jié)果吻合。

    綜上溫度對(duì)滲氮層厚度、耐蝕性有非常大影響，硬度越高，一般耐磨性越好。綜合各指標(biāo)，對(duì)于本論文研究的N80鋼，在試驗(yàn)范圍內(nèi)530℃為最佳滲氮溫度。拋丸清理機(jī)

    4、拋丸對(duì)滲速及滲氮層性能的影響：

   拋丸可顯著增加滲氮速度，拋丸對(duì)顯微硬度有極大影響，明顯增加了表面硬度。拋丸與未拋丸前0.22mm硬度下降平緩度基本相同，但0.22mm 處拋丸出現(xiàn)一個(gè)明顯轉(zhuǎn)折，下降更陡，應(yīng)該是拋丸的催滲作用僅限在表面變形層，并且其作用強(qiáng)度由表至里存在逐漸減弱的趨勢(shì)，勢(shì)必造成在表層催滲作用下迅速滲入的氮原子因內(nèi)部擴(kuò)散速率滯后而相對(duì)富集，導(dǎo)致擴(kuò)散層在厚度增加的同時(shí)其固溶氮濃度或氮化物沉淀密度也相應(yīng)提高。而超過(guò)變形層，促滲明顯減弱，氮原子不易向內(nèi)擴(kuò)散，導(dǎo)致硬度變化較陡。

    5、氮?dú)浔葘?duì)滲速及滲氮層性能影響：

   本課題組針對(duì)氮?dú)浔?:1、1:3、1:5對(duì)滲速、滲氮層耐蝕性、耐磨性影響進(jìn)行正交試驗(yàn)研究，結(jié)果顯示氮?dú)浔?:5時(shí)耐蝕性最好，綜合性能指標(biāo)最佳。據(jù)前期研究，對(duì)氮?dú)浔?：5進(jìn)行9、15min拋丸試驗(yàn)。編號(hào)為PXNY，X、Y 分別代表拋丸時(shí)間、氮?dú)浔取B氮層性能指標(biāo)如表 2 所示。

    5.1、氮?dú)浔葘?duì)滲氮層厚度影響：

    1) 氮?dú)浔?3:1 比 1:5 相同拋丸時(shí)間下的滲氮層厚度要大，后者拋丸9min 滲氮厚度與前者不拋丸相同，與前期及文獻(xiàn)結(jié)論一致。

    2)氮?dú)浔?3:1 時(shí)，拋丸時(shí)間 9min，再增加拋丸時(shí)間，滲氮層厚度基本不再增加，再增加拋丸時(shí)間，現(xiàn)實(shí)意義不大；氮?dú)浔?:5時(shí)，拋丸時(shí)間繼續(xù)增加到15min時(shí)，滲氮層厚度繼續(xù)增加。則不同氮?dú)浔龋钚缘恿坎煌?，拋丸時(shí)間不同，組織所容納擴(kuò)散的氮含量、速度不同，硬度分布也不相同，有不同最佳工藝。拋丸清理機(jī)

    5.2、氮?dú)浔葘?duì)滲氮層顯微硬度的影響：

   拋丸后，滲氮層表面硬度均較未拋丸大，且不同氮?dú)浔龋砻嬗捕然鞠嗤?，說(shuō)明表面層吸氮量基本達(dá)到飽和。但是爐內(nèi)氣氛不同，內(nèi)外氮濃度差不同，對(duì)擴(kuò)散影響不同，拋丸時(shí)間產(chǎn)生效果也不盡相同。氮?dú)浔?:5相比于3:1爐內(nèi)活性氮原子少，擴(kuò)散動(dòng)力減少，顯微硬度隨距離表面越大而減少的越多。氮?dú)浔?:5、15min的拋丸處理并未出現(xiàn)氮?dú)浔?:1、12min 的過(guò)拋丸效果，由于氮?dú)浔?3:1 爐內(nèi)活性氮原子較多，12min 的拋丸使其表面出現(xiàn)了氮原子極大集聚，不利于氮原子進(jìn)一步滲入，拋丸表面促吸氮效應(yīng)相比促擴(kuò)散效應(yīng)更大，引起硬度陡降。

    5.3、氮?dú)浔葘?duì)滲氮層耐蝕性的影響：

   由表2結(jié)果，可看出P15N1:5滲氮層厚度大，但相比于P9N1:5耐蝕性反而下降，可能是出現(xiàn)過(guò)拋丸，表面過(guò)于凹凸不平，引起液體積聚，發(fā)生點(diǎn)蝕所致。P9N3:1耐蝕性不如前兩者，此特性與溫度類(lèi)似，顯微硬度增大，耐蝕性反而降低，應(yīng)該是由于此氮?dú)浔确秶鷥?nèi)，為γ'、ε兩相，當(dāng)含氮量越高時(shí)，越促使ε相的生成，兩相耐蝕性不如單相。有待進(jìn)一步研究。

   綜上，不同氮?dú)浔认拢瑺t內(nèi)氣氛不同，活性氮原子量不同，生成物質(zhì)不同，對(duì)滲氮層厚度、硬度、耐蝕性均有較大影響，同時(shí)也造成拋丸后不同滲氮效果。拋丸清理機(jī)

    6、結(jié)論：

    本文對(duì)影響等離子拋丸滲氮速度及滲氮層性能的因素及影響程度給予理論驗(yàn)證及分析，主要得出以下結(jié)論：

    （1）溫度對(duì)滲速影響最大，隨溫度升高滲氮層厚度下降；表面顯微硬度隨溫度升高而降低；耐蝕性隨溫度升高而增大。

    （2）拋丸可大大提高滲氮層厚度、顯微硬度。隨拋丸時(shí)間增長(zhǎng)，滲氮層厚度、顯微硬度有所增加，耐蝕性先減小后增大；在9min以內(nèi)，隨著拋丸時(shí)間的增長(zhǎng)，顯微硬度會(huì)增加，而拋丸時(shí)間再增長(zhǎng)時(shí)，顯微硬度出現(xiàn)陡降，影響滲氮層性能，因而9min為最佳拋丸時(shí)間。

    （3）氮?dú)浔炔煌瑺t內(nèi)活性氮原子數(shù)不同，對(duì)耐蝕性影響最大。氮?dú)浔炔煌瑫?huì)造成拋丸對(duì)滲氮產(chǎn)生不同效果。

    綜上所述，對(duì)N80鋼滲氮而言，在測(cè)試范圍內(nèi)，最佳滲氮溫度為530℃，最佳拋丸時(shí)間為 9min。